隨著經(jīng)濟社會高速發(fā)展,食品安全問題愈發(fā)引起關注。大米,作為人們?nèi)粘V魇持?,其安全問題備受關注,而食品安全檢測是確保公眾健康的重要一環(huán)。本實驗遵循GB5009.15-2014標準,采用全自動石墨消解儀對大米樣品進行快速消解,隨后利用石墨爐原子吸收光譜儀測定大米中的鎘含量。
一、實驗部分
1.1 試劑和樣品
硝酸:優(yōu)級純
高氯酸:優(yōu)級純
大米粉樣品(鎘:0.482±0.028)
1.2 儀器
全自動石墨消解儀G8(72位,格丹納)
1.3全自動石墨消解法
準確稱取大米粉樣品0.3g于聚四氟乙烯消解管中,設置全自動石墨消解儀參數(shù),按照下表1中方法進行樣品的消解。消解完成后,用1%的硝酸自動定容至50ml,搖勻后待測,同時做樣品空白。
表1 全自動石墨消解儀方法設置
二、結(jié)果與討論
2.1 準確度和精密度
按照上述方法進行樣品消解,測定7次平行樣品的鎘含量,如表2所示。從下表可以看出測定結(jié)果的相對標準偏差為1.3%,證明本方法精密度非常好。
表2 樣品精度分析結(jié)果
2.2 加標回收實驗
按照上述步驟對大米標準樣品進行消解,在部分消解管中加入一定量的鎘標準溶液,進行加標回收實驗,見表3。實驗表明本方法測定的鎘的加標回收率為95%~103%,準確度良好。
表3 樣品的加標回收率
3、結(jié)論
本文充分發(fā)揮全自動石墨消解儀的自動化特點,自動實現(xiàn)加酸、消解、趕酸、搖勻、定容和酸霧排放等全過程,實現(xiàn)了大米樣品的“一站式"消解。全自動石墨消解儀-石墨爐原子吸收光譜方法操作簡單、精密度、準確度、加標回收率等指標均優(yōu)異,為大米樣品消解和鎘含量測定提供了高效可靠的解決方案。