動物飼料 樣品重0.5 g
動物飼料是一類在分析測試時存在眾多潛在問題的樣品，因為其含有大量的蛋白質、脂肪和纖維組分。目前，動物飼料的消解有兩種常用的方法，干燥灰化酸分解法和熱爐消解法。
干燥灰化酸分解法的主要難點[2]是每個樣品均需進行8小時左右的處理時間。熱爐消解法的主要兩個問題是溫度控制和爆沸控制。為了防止上述問題，樣品需預先消解過夜，這就影響了日常樣品處理量。在進行樣品消解時，分析人員需要小心的監(jiān)控每一個樣品以防止其爆沸和溢出，另外，分析人員還需要經(jīng)常搖勻樣品以補償熱爐的加熱不均勻問題。因此，以上的消解法是一類很高實驗強度的方法。當前，實驗室產(chǎn)業(yè)化需要解決兩個重要問題是樣品分析的高通量和樣品分析的高保質量保證，而傳統(tǒng)的消解方法與以上分析原則相互矛盾。
以下簡要描敘是一個可供選擇的方法。通過控制消解儀的溫度以控制樣品的溫度，可使樣品的預消解和消解在準確的溫度下進行。以下簡要描敘一個參照AOAC 957.02（a）方法，使用多溫度程序和一個可多次使用的聚丙烯樣品消解管進行濕法消解的過程。該方法只需要一個從樣品稱量至分析的簡單操作過程，從而減少了操作時間和可能出現(xiàn)的錯誤。以下是使用同一類樣品進行該方法分析結果的比較。所有的樣品將使用同一臺ICP-AES進行分析，并使用同一批商業(yè)的多元素ICP-AES校準標樣。這一應用我們選擇了日常分析比較感興趣的Na、Mg、P、K、Ca、Cu、Fe、Mn和Zn元素進行測試。
這一研究我們選擇了美國飼料控制協(xié)會（AAFCO）的一類飼料監(jiān)測樣品，200226 Milk Replacer。
這一建議性的濕法消解技術以AOAC 957.02（a）方法為基礎，見附錄1。該方法要求飼料樣品以6 mL濃硝酸 / 1 mL濃鹽酸 /0.5 g飼料的比例進行消解。另外，樣品必須沸騰30至60分鐘。Minczewski博士在他的研究中清楚表明溫度控制是樣品消解的一個至關重要參數(shù)。他在他的研究中演示操作了同一時間控制每個樣品反應溫度的實驗。他的技術在這一方法中得到了應用以達到同時消解多個樣品的目的。
樣品用36位石墨消解系統(tǒng)進行消解，消解系統(tǒng)配備有一個用于控制樣品溫度的外置溫度探測器，溫度程序見附錄2。另外，一個全新的可以多次使用的聚丙烯消解管，同時也在該實驗中被應用到。掌上電腦控制器可顯示溫度的時間程序、樣品的實時溫度和開關機開關。
通過ICP-AES使用商業(yè)校準標樣作5點校準曲線。樣品漂移校準可以通過標準-樣品間隔技術來實現(xiàn)，也就是測定3個樣品的同時測定一個標準。
Dixon Q-test[3]可用于每一批數(shù)據(jù)消除可疑數(shù)據(jù)并確證這些可疑值與分析方法本身無關。同一樣品分為幾份進行消解。
材料和試劑：
1）50mL聚丙烯樣品消解管
2）帶掌上電腦（PDA）控制器的DS-360消解儀
3）4個聚丙烯吸液管
4）分析天平
5）鹽酸（37%），Baker-Instra，分析純
6）雙去離子水
7）硝酸（70%），Baker-Instra，分析純
8）Beckman離心機
消解過程：
結果：
