提到智能消解儀針對(duì)實(shí)驗(yàn)樣品前處理用的多就是常見(jiàn)的濕法消解了,也是國(guó)標(biāo)中常見(jiàn)的方法之一,下面介紹實(shí)驗(yàn)樣品前處理濕法消解之硝酸-硫酸(HNO3-H2SO4)消解法與實(shí)際應(yīng)用中的案例。
硝酸-硫酸體系
HNO3-H2SO4消解法介紹
兩種酸都有較強(qiáng)的氧化能力,其中HNO3沸點(diǎn)低,而H2SO4沸點(diǎn)高(338℃),熱的濃H2SO4具有強(qiáng)的脫水能力和氧化能力,可以比較快地分解試樣,破壞有機(jī)物。二者結(jié)合使用,可提高消解溫度和消解效果。常用的HNO3與H2SO4的比例為5:2,消解時(shí),先將HNO3加入樣品中,加熱蒸發(fā)至小體積,稍冷,再加入H2SO4、HNO3,繼續(xù)加熱蒸發(fā)至冒大量白煙,冷卻,加適量水,溫?zé)崛芙饪扇茺},若有沉淀應(yīng)過(guò)濾。為提高消解效果,常加入少量H2O2。采用HNO3-H2SO4消解法,能分解各種有機(jī)物,但對(duì)吡啶及其衍生物(如煙堿)等分解不*。生物樣品中的鹵素在消解過(guò)程中可*損失,汞、硒等有一定程度的損失。
該方法不適用于處理測(cè)定易生成難溶硫酸鹽組分(如鉛、鋇、鍶)的樣品。
實(shí)際應(yīng)用案例
1、水質(zhì)總鉻的測(cè)定(GB7466)
取50ml水樣置于100ml錐形瓶中,加入5ml濃HNO3和3ml濃H2SO4,蒸發(fā)至冒白煙,如溶液仍有色,再加入5ml濃HNO3,重復(fù)上述操作,至溶液清澈,冷卻。用水稀釋至10ml,用NH4OH(1:1)中和至pH1~2,移入50ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻,待測(cè)定。
2、水質(zhì)銅的測(cè)定
取100ml水樣置于250ml燒杯中,加入1ml濃H2SO4和5ml濃HNO3,加入幾粒沸石,置陶瓷電熱板上加熱消解(注意勿噴濺)至冒三氧化硫白色濃煙為止,如果溶液仍帶色,冷卻后加入5ml濃HNO3,繼續(xù)加熱消解至冒白色濃煙為止。必要時(shí),重復(fù)上述操作,直到溶液無(wú)色。冷卻后加入80ml水,加熱至近沸騰并保持3min,冷卻后濾入100ml容量瓶中,用水洗滌燒杯內(nèi)壁和濾紙,用洗滌水補(bǔ)加至標(biāo)線并混勻。
3、食品中鍺的測(cè)定(GB/T5009.151)
稱取干樣1.00g~2.00g或鮮樣5.00g于150ml錐形瓶中,加3粒玻璃珠,加10ml~15ml濃HNO3、2.5ml濃H2SO4,蓋表面皿放置過(guò)夜。次日于陶瓷電熱板上加熱。在加熱過(guò)程中,如發(fā)現(xiàn)溶液變成棕色,則需將錐形瓶取下,補(bǔ)加少量HNO3。當(dāng)溶液開始冒白煙時(shí),將錐形瓶取下,稍冷后,緩慢加入1mlH2O2,加熱,重復(fù)兩次,以除去殘留的HNO3,并加熱至白煙出現(xiàn)。將錐形瓶取下,冷卻。將溶液移入25ml容量瓶中,加入5mlH3PO4,用水稀釋至刻度,搖勻。同時(shí)做試劑空白。
以上的消解方法與應(yīng)用安全都適合于格丹納智能消解儀、全自動(dòng)石墨消解系統(tǒng)、實(shí)驗(yàn)陶瓷電熱板,方法操作比較簡(jiǎn)單,在研發(fā)過(guò)程中可以根據(jù)自身操作調(diào)試出適用的方法。如想了解更多有關(guān)濕法消解的其它方法、案例可以關(guān)注網(wǎng)站、微信公眾號(hào)。